食品级氢氧化钙在乳剂的制备实验

实验目的：

1. 掌握采用不同乳化剂制备乳剂的一般制备方法。

2. 掌握常见乳剂类型的鉴别方法。

实验原理：

乳浊液型液体药剂也称乳剂，系指两种互不相溶的液体混合，其中一种液体以液滴状态分散于另一种液体中形成的非均相分散体系。形成液滴的一相称为内相、不连续相或分散相；而包在液滴外面的一相则称为外相、连续相或分散介质。分散相的直径一般在0.1~10μm之间。乳剂属热力学不稳定体系，须加入乳化剂使其稳定。乳剂可供内服、外用，经灭菌或无菌操作法制备的乳剂，也可供注射用。

乳剂因内、外相不同，分为O/W型和W/O型等类型，可用稀释法（水）和染色镜检（水/油性染料）等方法进行鉴别。

乳剂是一种动力学及热力学不稳定的分散体系，为提高稳定性，其处方中除分散相和连续相外，还加入乳化剂，并且需在一定的机械力作用下进行分散。乳化剂的稳定机理是通过在分散液滴表面形成单分子膜、多分子膜、固体粉末膜等界面膜，降低了界面张力，防止液滴相遇时发生合并。常用的乳化剂有表面活性剂、阿拉伯胶、西黄蓍胶等。乳化剂类型有表面活性剂（阴离子型乳化剂、非离子型乳化剂、两性离子型乳化剂）、天然乳化剂（如阿拉伯胶、西黄耆胶、明胶等）、固体粉末乳化剂（如Mg（OH）2 、Al(OH)3、Ca（OH）2 等）和辅助乳化剂（如十八醇、单硬脂酸甘油酯、硬脂酸等）。乳化剂的选择根据乳剂的类型、乳化剂性能及给药途径。通常将乳化剂组成混合乳化剂来使用，以防止单独使用乳化剂所产生的不稳定性。

乳剂的制备方法有油中乳化剂法（干胶法）、水中乳化剂法（湿胶法） 及新生皂法（nascent soap method）等。小量制备时可用乳钵研磨制得或在瓶中振摇制得，大量生产可用搅拌机、乳匀机、胶体磨完成。

实验药品与器材：

药品：液状石蜡、阿拉伯胶、5%尼泊金乙酯醇溶液、1%糖精钠溶液、香精、纯化水、食品级氢氧化钙、花生油、苏丹红、亚甲蓝            

器材：上皿天平、乳钵、烧杯、量筒、玻璃棒、试管、载玻片、显微镜等。

实验内容：

一、液体石蜡乳的制备

1．处方

　　液状石蜡          　     　12ml

阿拉伯胶          　       4g

5%尼泊金乙酯醇溶液         0.1ml

1%糖精钠溶液               0.003g

香精                        q.s

纯化水            加至      30ml

2．制法

（1）干胶法：将阿拉伯胶置于干燥乳钵中，加入液状石蜡，稍加研磨，使胶粉分散后，加纯化水8ml，不断研磨至发出噼啪声，形成浓厚的乳状液，即成初乳。再加纯化水5ml研磨后，加入尼泊金乙酯醇溶液、糖精钠溶液和香精，研匀，共制成30ml乳剂，即得。

（2）湿胶法：取纯化水8ml置烧杯中，加4g阿拉伯胶粉配成胶浆。将胶浆移入乳钵中，再分次加入12ml液状石蜡，边加边研磨至初乳形成，再加纯化水适量及尼泊金乙酯醇溶液、糖精钠溶液和香精，研匀，共制成30ml，即得。

3．用途  轻泻剂。用于治疗便秘，特别适用于高血压、动脉瘤、疝气、痔及手术后便秘的病人，可以减轻排便的痛苦。

二、石灰尘搽剂的制备

1．处方

　　     食品级氢氧化钙溶液  　　　　 5ml

花生油    　　　　　　 5ml

2．制法　(新生皂法)取食品级氢氧化钙溶液与花生油混合，用力振摇，使成乳浊液，即得。

3．用途 用于轻度烫伤。具有收敛、保护、润滑、止痛等作用。

三、乳剂类型的鉴别

1．染色法：将液状石蜡乳和石灰搽剂分别涂在载玻片上，用苏丹红溶液（油溶性染料）和亚甲蓝溶液（水溶液性染料）各染色一次，在显微镜下观察并判断乳剂所属类型（苏丹红均匀分散者为W/O型乳剂，亚甲蓝均匀分散者为O/W型乳剂）。将实验结果记录于下表中。

2．稀释法：取试管2支，分别加入液状石蜡乳和石灰搽剂各1滴，再加入蒸馏水约5ml，振摇、翻转数次，观察混合情况，并判断乳剂所属类型（能与水均匀混合者为O/W型乳剂，反之则为W/O型乳剂）。

  乳剂类型鉴别结果

	液状石蜡乳                    石灰搽剂
	内相       外相       　      内相         外相
苏丹红 亚甲蓝

操作要点与注意事项：

1．干胶法简称干法，适用于乳化剂为细粉者；湿胶法简称湿法，所用的乳化剂可以不是细粉，凡预先能制成胶浆（胶∶水为1∶2）者即可。

2. 制备初乳时，干法应选用干燥乳钵，量油的量器不得沾水，量水的量器也不得沾油。油相与胶粉（乳化剂）充分研匀后，按液状石蜡∶胶∶水为3∶1∶2比例一次加水，迅速沿一同方向研磨，直至稠厚的乳白色初乳形成为止，其间不能改变研磨方向，也不宜间断研磨。

3．制备液状石蜡初乳时所用油∶水∶胶的比例约为4∶2∶1。在制备初乳时，添加的水量不足或加水过慢时，易形成W/O型初乳，此时再研磨稀释也难以转变成O/W型，形成后亦极易破裂。若在初乳中添加水量过多，因外相水液的粘度较低，不能把油很好地分散成油滴，制成的乳剂也不稳定和容易破裂。故在操作上应严格遵守用干胶法制备初乳的各项要求，所需之水须一次加入。

4．石灰搽剂是食品级氢氧化钙与花生油中所含的少量游离脂肪酸经皂化反应形成钙皂后，再乳化花生油而生成的W/O型乳剂。其它常见的植物油如菜油、麻油、棉子油等均可代替花生油，因为这些油脂也含有少量的游离脂肪酸，遇食品级氢氧化钙溶液后，都可在室温下形成钙皂而起乳化作用。本品的治疗作用主要是，钙能使毛细血管收缩，抑制烧伤后的体液外渗，钙肥皂还可中和酸性渗出液、减少刺激，脂肪油对创面也有滋润和保护作用。制备初乳时，研磨必须沿同一方向，也不宜间断。

思考题：

1．影响乳化剂稳定性的因素有哪些？

2．石灰搽剂的乳化剂是什么？属何种类型的乳剂？

3．干胶法与湿胶法的特点是什么？

4．分析液体石蜡乳的处方并说明各成分的作用。