食用氢氧化钙在碳酸氢铵的鉴别试验
1 范围
本标准规定了食品添加剂碳酸氢铵的要求，试验方法，检验规则，标志、标签、包装、运输、贮存。
本标准适用于以吸收二氧化碳制得的食品添加剂碳酸氢铵。该产品在食品加工中作膨松剂。
2 规范性引用文件
下列文件的条款通过本标准中引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所用的修改单（不包括勘误的内容）或修订版本均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T 191 —2008 包装储运图示标志（ISO 780:1997,MOD）
GB/T 5009.74—2003 食品添加剂中重金属限量试验
GB/T 5009.76—2003 食品添加剂中砷的测定
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法（ISO 3696—1987,MOD）
HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备
HG/T3696.2无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备
HG/T3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备
3 分子式、分子量
分子式：NH4HCO3
相对分子质量：79.06（按2007年国际相对原子质量）
4 要求
4.1外观：白色粉状晶体。
4.2食品添加剂碳酸氢铵不允许磺酸盐防结块剂。
4.3食品添加剂碳酸氢铵应符合表1要求。
表1要求
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项目
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指标
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总碱量（以NH4HCO3），
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99.2～100.5
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氯化物（以Cl计），ω/% ≤
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0.003
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硫的化合物（以SO4计），ω/% ≤
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0.007
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不挥发物，ω/% ≤
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0.05
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砷（As），ω/% ≤
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0.0002
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重金属（以Pb计），ω/% ≤
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0.0005
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添加防结块剂产品的不挥发物指标为不大于0.55%
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5 试验方法
5.1安全提示
本实验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作者须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。使用易燃品时，严禁使用明火加热。
5.2一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682—2008中规定的三级水。试验中所需标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T 3696.1、 HG/T 3696.2、HG/T3696.3的规定制备。
5.3外观判断
在自然光下用目视法判定外观。
5.4鉴别试验
5.4.1试剂
5.4.1.1盐酸溶液：1+1
5.4.1.2氢氧化钠溶液：20g/L
5.4.1.3食用氢氧化钙溶液：3g/L
称取3 g食用氢氧化钙，置于试剂瓶中，加1000mL水，盖上瓶塞，用力振摇后，放置1h。用时取上层清液。
5.4.2鉴别方法
5.4.2.1碳酸氢盐的鉴定
试样中加入盐酸溶液即泡沸产生气体。此气体通入食用氢氧化钙溶液中先生成白色沉淀，继续通气变成清液。
5.4.2.2铵的鉴定
试样中加入氢氧化钠溶液，释放出有刺激味的气体，该气体可使湿润的石蕊试纸变蓝。
5.5磺酸盐类防结块剂的定性鉴定
按附录A的方法鉴定
5.6总碱量的测定
5.6.1方法提要
试样中加入过量硫酸标准滴定溶液，在指示剂存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定。
5.6.2试剂
5.6.2.1硫酸标准滴定溶液：
5.6.2.2氢氧化钠标准滴定溶液;
5.6.2.3甲基红-亚甲基蓝混合指示液：
称取0.1g甲基红溶于50mL体积分数为95%乙醇中，再加入0.05g亚甲基蓝，溶解后用95%乙醇稀释至100mL，混匀。
5.6.3分析步骤
用称量瓶迅速称取约1g试样，精确至0.002g。立即用水洗入预先盛有50.00 mL硫酸标准滴定溶液的250mL锥形瓶中，摇动锥形瓶使试样反应完全。加热煮沸赶出二氧化碳，冷却后加入（3～4）滴甲基红-亚甲基蓝混合指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈灰色即为终点。
5.6.4结果计算
总碱量以碳酸氢铵（NH4HCO3）质量分数计，数值以%表示，按式（1）计算：
…………………(1)
式中：
V1---加入硫酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；
C1---硫酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（ mol/L）
V2---滴定所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mol）；
C2---氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值。单位为毫升每升（mol/L）；
m----试料质量的数值，单位为克（g）；
M----碳酸氢铵（NH4HCO3）摩尔每升的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=79.06）.
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。
5.7氯化物含量的测定
5.7.1方法提要
在酸性介质中加入过量硝酸银溶液，与氯离子生成白色氯化银悬浮物，与标准比溶液比较。
5.7.2试剂
5.7.2.1质量分数为30%过氧化氢；
5.7.2.2硝酸溶液：1+5；
5.7.2.3硝酸银溶液：17 g/L；
5.7.2.4碳酸钠溶液：25 g/L；
5.7.2.5氯化物标准溶液：1mL溶液含氯（CL）mg.
5.7.3仪器、设备
5.7.3.1瓷蒸发皿：100 mL；
5.7.3.2高温炉：能控制温度在575℃±25℃。
5.7.4分析步骤
称取（2.00±0.01）g试样，置于瓷蒸发皿中，加30mL水溶解，加0.4mL碳酸钠溶液和1mL30%过氧化氢，缓慢蒸发至干。置于575℃±25℃高温炉中，灼烧40min，冷却。用30mL～40mL水将试样溶解并转移至50mL的比色管中，必要时过滤。调节溶液体积约40mL，加入5mL硝酸溶液和1mL硝酸银溶液，用水稀释至50mL，摇匀，放置5min后进行比浊。其比浊不得超过标准比浊溶液产生的浊度。
标准比浊溶液是取0.6mL氯化物标准溶液置于50mL比色管中，以下从“调整溶液体积约40mL……”开始，与试样同时同样处理。
5.8流的化合物含量的测定
5.8.1方法提要
在试样中加入过氧化氢，使试样中的各种含硫离子转变为硫酸根离子，在酸性介质中钡离子与硫酸根离子生成白色硫酸钡悬浮微粒，与标准比浊溶液比较。
5.8.2试剂
5.8.2.1质量分数为30%过氧化氢；
5.8.2.2盐酸溶液：1+1；
5.8.2.3碳酸钠溶液：25g/L；
5.8.2.4氯化钡溶液：50g/L；
5.8.2.5硫酸盐标准溶液：1mL溶液含硫酸根（SO4）0.1mg。
5.8.3仪器、设备
5.8.3.1瓷蒸发皿：100mL；
5.8.3.2高温炉：能控制温度在575℃±25℃。
5.8.4分析步骤
称取（4.00±0.01）g试样，置于瓷蒸发皿中，加40mL水溶解。加0.4mL碳酸钠溶液和1mL30%的过氧化氢，缓慢蒸发至干。置于575℃±25℃高温炉中，约烧40min，冷却。用30mL～40mL水将试样溶解并转移至50mL的比色管中，必要时过滤。调整溶液体积约40mL，加入0.5mL盐酸溶液和5mL氯化钡溶液，用水稀释至50mL，摇匀，放置10min后进行比浊。其浊度不得超过标准比浊溶液产生的浊度。
标准比浊溶液是取2.8mL硫酸盐标准溶液置于50mL比色管中，以下从“调整溶液体积约40mL……”开始，与试样同时同样处理。
5.9不挥发物含量的测定
5.9.1方法提要
试样置于蒸发皿中，于蒸气浴上蒸发至干，于电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定后称量不挥发物质量。
5.9.2仪器、设备
5.9.2.1瓷蒸发皿：50mL
5.9.2.2电热恒温干燥箱：能控制温度在105℃～110℃。
5.9.3分析步骤
称取约10g试样，精确至0.0002g，置于预先于105℃～110℃下干燥至质量恒定的瓷蒸发皿中，加20mL水，在蒸气浴上蒸发在干。置于电热恒温干燥箱中，于105℃～110℃下干燥至质量恒定。
5.9.4结果计算
不挥发物含量以质量分数ω2计，数值以%表示，按式（2）计算：
……………………(2)
式中：
m1—干燥后不挥发物和蒸发皿的质量的数值，单位为克（g）；
m2—蒸发皿的质量的数值，单位为克（g）；
m—试料的质量的数值，单位为克（g）。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.005%。
5.10砷含量的测定
称取（1.00±0.01）g试样，置于250mL烧杯中，加50mL水，缓慢加热煮沸，赶净二氧化碳和氨，冷却至室温，加入10mL盐酸，作为试验溶液。
用移液管移取2.0mL砷标准溶液[1mL溶液含砷0.001mg]作为标准对比溶液，以下按GB/T5009.76-2003的砷斑法进行测定。
5.11总金属含量的测定
称取（5.00±0.01）g试样，置于250mL烧杯中，加50mL水，缓慢加热煮沸，赶净二氧化碳和氨。加2mL盐酸溶液（1+1），加热煮沸5min，冷却后，加1滴对硝基酚指示液（1g/L），滴加氨水溶液（1+9）至溶液恰呈黄色为止。全部移入50mL比色管中，作为试验溶液。
用移液管移取2.5mL铅标准溶液[1mL溶液含铅0.010mg]作为标准，以下按GB/T5009.74-2003第6章进行测定。
6检验规则
6.1本标准规定的所有六项指标为出厂检验项目，应逐批检验。
6.2生产企业用相同材料，基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的食品添加剂碳酸氢铵为一批。食品添加剂碳酸氢铵每批产品不超过60t。
6.3按GB/T6678的规定确定采样单元数。采样时，将采样器自包装袋的上方斜插入至料层深度的3/4处采样。采出的样品混匀后，按四分法缩分至不小于500g，分装于两个清洁干燥的瓶（袋）中，密封。瓶（袋）上粘贴标签，注明：生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶（袋）作为实验室样品，另一瓶（袋）保存备查，保存时间有生产厂根据实际情况确定。
6.4食品添加剂碳酸氢铵应由生产厂家的质量监督检验部门按照本标准的规定进行检验。生产厂应保证每批出厂的产品都符合本标准的要求。
6.5使用单位有权按照本标准的规定对所收到的食品添加剂碳酸氢铵进行检验，验收应在到货之日起的1个月内进行。
6.6检验结果如有一项指标不符合本标准要求，应重新自两倍量的包装中采样进行复验，复验结果即使有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。
7标志、标签
7.1食品添加剂碳酸氢铵包装上应有牢固清晰的标志。内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、“食品添加”字样、净含量、批号或生产日期及、保质期、卫生许可编号及GB/T191-2008规定的“怕雨”和“怕晒”标志。添加防结块剂的产品，应注明：“防结块剂”字样。
7.2每批出厂的产品都应附有质量证明书，内容包括：成产厂名、厂址、产品名称、“食品添加”字样、净含量、批号或生产日期、保质期、卫生许可编号、生产许可证编号和标志、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。凡是添加防结块剂的产品，应注明：“防结块剂”字样。
8包装、运输、贮存
8.1食品添加剂碳酸氢铵内包装采用食品用聚乙烯塑料薄膜袋。外包装袋采用塑料编织袋。没带净含量25kg，也可根据用户要求的规格进行包装。
8.2食品添加剂碳酸氢铵的包装内袋采用尼龙绳两次扎紧，或用与其相当的其它方式封口；外袋用维尼龙线或其他与其相当的线缝口。缝线整齐，针距均匀。无漏缝和跳线现象。
8.3食品添加剂碳酸氢铵在运输过程中应有遮盖物，防止雨淋、受潮。不得与有毒有害物品混运。
8.4食品添加剂碳酸氢铵应贮存在阴凉干燥处，防止雨淋、受潮。不得与有毒有害物品混贮。
8.5食品添加剂碳酸氢铵在符合本标准包装、运输和贮存的条件下，自生产之日起保质期为二年。逾期检验合格，仍可继续使用。
